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在工業生產進程中的應用越來越廣泛,其市場需求也在不斷的水漲船高。眾所周知的是,木質素作為地球上儲存量第二多的有機物,其應用卻非常不充分,常作為工業黑料進行排放或者作為火電燃料。而現在其價值的提升也讓眾多化工企業開始思考木質素磺酸鹽的開發和品質的提升,其中木質素磺酸鈣是最為常見的一種。當前市場中木質素磺酸鈣價格受質量影響較大,那么我們今天就來了解一下木質素磺酸鈣的質量指標檢測。
一、磺酸鹽硫的含量
準確稱取試樣1.0g,溶于盛在一燒杯中的400ml水中。緩慢地將氮氣流送經該液體表面。加硝酸10ml,劇烈搖動溶液至反應平靜為止。加70%高氯酸10ml,再次劇烈搖動。將不加蓋的燒杯放于加熱板上,強烈加熱內容物至燒杯底部中央成為澄明。取下燒杯并冷至室溫。加鹽酸5ml,加熱至出現白色煙霧。冷卻后用水稀釋至約100ml,用10%氫氧化鈉液調節至pH值為6±0.2。然后將溶液加熱至沸,加10%氯化鋇液15ml,將燒杯中溶液在90~95℃蒸汽浴中保持過夜。經無灰濾紙(42號,或等同品)過濾,用200ml溫水淋洗。將濾紙速同沉淀移入一已恒定的坩堝中。在本生燈上緩慢加熱坩堝以趕走水分。然后在850℃的馬弗爐昏灼燒1h。取出于干燥器中冷卻后稱重,粒度近0.0001g。
二、鈣含量的檢測
(1)氯化鍶溶液 在攪拌下,將60%高氯酸164.7g加于盛在一1L燒杯中的500ml蒸餾水中。然后加六水合氯化鍶15.2g,攪拌至完全溶解。將此液轉入一1L容量瓶中,用蒸餾水在室溫下定容。加塞后顛倒數次以使內容物混勻。(2)標準液 用檢定過的1000mg/kg標準鈣溶液(Mallinckrodt,或等同品),逐步定量地稀釋成鈣含量為0.7mg/ml的標準液,貯于聚乙烯瓶中。(3)試樣液 準確稱取預經干燥的試樣1g,稀釋至10.0ml。如試樣液中有質點存在,另經0.45μmMillipore濾器過濾,并棄去最初的若干濾液。先吸取氯化鍶溶液5ml放人50ml容量瓶中,再加本濾液5.0ml,然后稀釋定容后混勻。(4)操作 用一適當校正過的原子吸收分光光度計,按該儀器的規定步驟,測定標準液和試樣液在422.7nm處的吸光度。由試樣液所得的吸光度不得大于標準液。
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